一種硫酸乙酰肝素十二糖的制備和結構序列分析
發布時間：2015-09-07
【作者】 張紫恒； 馬小來； 張攀； 呂友晶； 于廣利； 李鋰；
中國藥學雜志 , Chinese Pharmaceutical Journal,
2014年09期
【機構】 深圳市海普瑞藥業股份有限公司； 中國海洋大學醫藥學院,海洋藥物教育部重點實驗室,山東省糖科學與糖工程重點實驗室；
【摘要】 目的制備并結構解析一種硫酸乙酰肝素十二糖。方法采用肝素酶Ⅱ將硫酸乙酰肝素(HS)降解得到寡糖混合物,經分子篩Bio-Gel P-10低壓柱色譜分離得到大小均一的十二糖混合物,再經強陰離子交換高效液相色譜(SAX-HPLC)分離,得到電荷均一的十二糖純品。該寡糖經肝素酶Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ完全降解后進行二糖組成分析,并采用電噴霧碰撞誘導串聯質譜(ES-CIDMSn)確定其結構序列。結果從HS寡糖混合物中分離得到了一種大小和電荷均一的十二糖純品,它由ΔUA-GlcNAc(Ⅳ-A)與ΔUA-GlcNS(Ⅳ-S)組成,其相對比例為5∶1,經ES-CID-MSn分析,確定其結構序列為ΔUA-GlcNAc-GlcA-GlcNS-GlcA-GlcNAcGlcA-GlcNAc-GlcA-GlcNAc-GlcA-GlcNAc。結論本實驗從HS中制備了一種十二糖,并對其結構進行解析,為該HS寡糖構效關系研究奠定了基礎。