人參粉中的農(nóng)藥多殘留分析
來源：沃特世公司 發(fā)布時間：2016-01-29
優(yōu)化的QuEChERS萃取凈化方案用于UPLC-MS/MS和GC-MS/MS分析
本應(yīng)用紀要介紹了針對西洋參粉（一種常用作中草藥保健品的樹脂含量極高的根狀物質(zhì)）多殘留農(nóng)藥分析的QuEChERS萃取和SPE純化策略。為了分析干燥的人參粉，在采用CEN QuEChERS的DisQuE試劑袋進行萃取之前，需用水平衡樣品。取若干等分的樣品進行純化及色譜分析；其中一份進行dSPE純化，通過UPLC-MS/MS分析，檢測堿性/中性農(nóng)藥。另一份進行SPE小柱純化，優(yōu)化后進行GC-MS/MS分析，檢測堿性/中性農(nóng)藥。通過這些純化方案可獲得人參粉中萃取的目標農(nóng)藥的回收率數(shù)據(jù)。
應(yīng)用優(yōu)勢
QuEChERS快速萃取人參粉末。
在UPLC®-MS/MS分析之前進行簡單、快速的dSPE純化；萃取物越潔凈，日常儀器維護所需的時間則越少。
適用于GC-MS/MS分析的簡便直觀的SPE純化，可延長色譜柱壽命并減少進樣口的維護。
適用于GC-MS/MS的大氣壓電離（APGC）。
使用Xevo® TQ-S質(zhì)譜儀可為UP LC-MS和APGC-MS提供優(yōu)異的性能，從LC轉(zhuǎn)換到GC操作只需30min，且無需放空離子源。
沃特世解決方案
ACQUITY UPLC® I-Class系統(tǒng)
XEVO TQ-S質(zhì)譜儀
APGC
ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱
用于QuEChERS萃取和dSPE純化的DisQuE™ 產(chǎn)品
用于GC-MS的Sep-Pak® PSA/碳小柱純化產(chǎn)品
LCMS認證樣品瓶
MassLynx® 4.1版數(shù)據(jù)系統(tǒng)，帶Quanpedia™ 數(shù)據(jù)庫
1、實驗
UPLC條件
系統(tǒng)：ACQUITY UPLC I-Class
色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18，2.1×100mm，1.7μm
MS條件
儀器：Xevo TQ-S
樣品制備
QuEChERS萃取
針對LC-MS農(nóng)藥分析進行dSPE純化
針對GC-MS農(nóng)藥分析進行SPE純化
2、結(jié)果與討論
本研究通過比較進行樣品制備步驟之前加標到樣品基質(zhì)中的樣品的峰面積與完成所有樣品制備步驟之后加標的樣品的峰面積得到回收率數(shù)據(jù)，結(jié)果見下圖。
UPLC-MS/MS回收率數(shù)據(jù)
APGC-MS/MS回收率數(shù)據(jù)
本研究使用了改良的QuEChERS方法。在加入乙腈和QuEChERS鹽之前，首先將人參粉樣品與水混合，達到平衡。這一步驟可從人參中有效萃取多種農(nóng)藥殘留。在LC-MS分析前取一份QuEChERS萃取物，采用dSPE進行純化。在GC-MS分析前使用SPE小柱對另一份QuEChERS萃取物進行純化。若不進行SPE純化，使用GC-MS分析較少的樣品后就需要對進樣口和色譜柱進行維護；而經(jīng)過SPE純化后，無需任何日常維護即可分析數(shù)百種樣品。
3、結(jié)論
改良的QuEChERS方法可有效回收人參粉中的多種農(nóng)藥。
dSPE為UPLC-MS/MS分析提供了適用的純化操作。
基于Carbon/PSA小柱的SPE純化對于使用APGC-MS的GC-MS/MS分析極其有效。
Xevo TQ-S質(zhì)譜儀可提供優(yōu)異的UPLC-MS和APGC-MS性能。
從LC轉(zhuǎn)換到GC接口只需30min。
轉(zhuǎn)換時無需放空質(zhì)譜儀。